環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品，照氣相色譜法（附錄V E）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 石英或玻璃毛細(xì)管，固定相為聚二甲基硅氧烷，載氣為氮?dú)猓魉?0cm/s，分流比1：20。檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器。

柱溫為35℃保持5分鐘，以5℃/分鐘升溫至180℃，然后以30℃/分鐘升溫至230℃，保持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測(cè)器溫度為250℃。

頂空進(jìn)樣條件：平衡溫度：70℃，平衡時(shí)間45分鐘，傳遞管線溫度為75℃，載氣為氮?dú)猓鰤簳r(shí)間：1分鐘。注射時(shí)間0.5分鐘。

注入對(duì)照溶液b氣體1.0ml，調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷和乙醛的峰高為滿量程的15%，乙醛和環(huán)氧乙烷的分離度應(yīng)達(dá)到至少2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍。

分別注入供試品溶液及對(duì)照溶液a氣體1ml，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。

準(zhǔn)確度的驗(yàn)證 計(jì)算供試品溶液和對(duì)照溶液a圖譜中環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，環(huán)氧乙烷的3次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%，二氧六環(huán)的3次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。

供試品溶液 精密稱(chēng)取供試品1g 置10ml頂空瓶中，加入1.0ml超純水，密封，搖勻。70℃放置45分鐘。

環(huán)氧乙烷貯備液的配制 所有操作均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作者應(yīng)戴聚乙稀手套及合適的面具保護(hù)手和面部，所有溶液均應(yīng)密閉，在4℃～8℃保存。

用冷至-10℃ 的玻璃注射器