藥用級卡波姆軟膏基質和釋放阻滯劑

卡波姆共聚物Kabomu GongjuwuCarbomer Copolymer

　　本品系以非苯溶劑為聚合溶劑的丙烯酸鍵合多元醇烷基醜的長鏈烷基甲基丙烯酸酯高分子共聚物。按干燥品計，含羧酸基（-COOH）應為52.0%～62.0%。 【性狀】本品為白色疏松粉末；有特征性微臭。 【鑒別】（1）取本品約5g，加水500ml，攪拌，應形成分散液并出現(xiàn)泡沫層，室溫靜置1小時，泡沫層不消失。
　　（2）本品的紅外光吸收圖譜（通則0402）應在波數(shù)為1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-1 1414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1±5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1處有特征吸收，其中1710cm-1處有最強吸收。 【檢查】酸度    取本品0.1g，加水10ml使溶脹均勻分散，依法檢查（通則0631），pH值應為2.5～3.5。
　　黏度    取預先經80℃減壓干燥1小時的本品5.0g，邊攪拌邊加水500ml，使分散均勻，用15%氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至7.3～7.8，混勻（避免產生氣泡），在25℃水浴中靜置1小時，pH值應不得過7.8，若pH值低于7.3，以氫氧化鈉溶液調節(jié)至7.3～7.8。按下表選擇合適的轉子和轉速，依法測定動力黏度（通則0633第三法轉子型旋轉黏度計），A型應為4.5～13.5Pa·s，B型應為10～29Pa·s，C型應為25～45Pa·s。  殘留溶劑    乙酸乙酯與環(huán)己烷（生產工藝中使用時測定）    取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml，密封，作為供試品溶液；分別取乙酸乙酯與環(huán)己烷適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋成每1ml中含乙酸乙酯0.2mg與環(huán)己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持20分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃，維持8分鐘；進樣口溫度260℃；檢測器溫度260℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為90分鐘。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣。按外標法以峰面積計算，含乙酸乙酯不得過0.5%，環(huán)己烷不得過0.3%。
　　苯    取苯適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯1.0mg的溶液，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含苯0.5μg的溶液，作為苯貯備液。取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液10.0ml，機械混合均勻（約30分鐘），密封，作為供試品溶液，此溶液應在配制后3小時內進樣；取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液9.0ml，機械混合均勻（約30分鐘），精密加入苯貯備液1ml，機械混合均勻（約1分鐘），密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用6%***丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持20分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持20分鐘；進樣口溫度140℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，溫度250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為60分鐘，頂空進樣。以對照品溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，苯的色譜峰高應為基線噪音的10倍以上，連續(xù)進樣三次，苯的峰面積相對標準偏差不得過15%。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣，供試品溶液中苯的峰面積不得大于對照品溶液中苯峰面積的一半（0.0002%）。
　　丙烯酸    取本品約0.1g，精密稱定，置具塞離心管中，加水9ml，振搖2小時，加50%氫氧化鈉溶液2滴，振搖，加10%氯化鈣溶液1.0ml，振搖至凝膠崩散，離心，取上清液濾過，濾液作為供試品溶液；取丙烯酸対照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋成每1ml中含25μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以***溶液（取***1.36g，加水1000ml使溶解，用磷酸調節(jié)pH值至3.0±0.1）-甲醇（80：20）為流動相；檢測波長200nm。精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標法以峰面積計算，不得過0.25%。
　　干燥失重    取本品，在80℃減壓干燥1小時，減失重量不得過2.0%（通則0831）。
　　熾灼殘渣    取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過2.0%。
　　重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取預先經80℃減壓干燥1小時的本品約0.4g，精密稱定，加水400ml，攪拌使溶解，加入***2g，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.25mol/L）滴定（近終點時，每次滴入后攪拌至少2分鐘）。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.25mol/L）相當于11.25mg的-COOH。 【類別】藥用輔料，軟膏基質和釋放阻滯劑等。 【貯藏】密閉保存。